Titrasi Ion Ca2+ Pada Air Sadah Metode Kompleksometri

PORTOFOLIO KOMPLEKSOMETRI

Penetapan Kadar Karbonat (Ca²⁺) Pada Air Sadah

Dengan Sampel Air Sumur Di Daerah Bibis Wetan

Surakarta

Oleh :

MARGARETHA SURYA HAPSARI / A.102.07.026

Disusun untuk melengkapi tugas mata kuliah Kimia Analitik II

AKADEMI ANALIS KESEHATAN NASIONAL SURAKARTA

2012

 

BAB I

PENDAHULUAN

I.1.  Latar Belakang

Air merupakan kebutuhan yang sangat utama bagi kehidupan manusia, oleh karena itu jika kebutuhan air belum terpenuhi baik secara kuantitas maupun kualitas, maka akan menimbulkan dampak yang besar terhadap kehidupan sosial dan ekonomi masyarakat. Dari segi pemanfaatan, penggunaan air dapat dikatagorikan dalam 2 katagori, yaitu air rumah tangga dan air industri yang masing-masing mempunyai persyaratan tertentu. Persyaratan tersebut meliputi persyaratan fisik, kimia dan bakteriologis, ketiga persyaratan tersebut merupakan suatu kesatuan, sehingga apabila ada satu parameter yang tidak memenuhi syarat, maka air tersebut tidak layak untuk digunakan.

Salah satu parameter kimia dalam persyaratan kualitas air adalah jumlah kandungan unsur Ca²⁺ dan Mg²⁺ dalam air, yang keberadaannya biasa disebut dengan kesadahan air. Kesadahan dalam air sangat tidak dikehendaki baik untuk penggunaan rumah tangga maupun untuk penggunaan industri. Bagi air rumah tangga tingkat kesadahan yang tinggi mengakibatkan konsumsi sabun lebih banyak karena sabun menjadi kurang efektif akibat salah satu bagian dari molekul sabun diikat oleh unsur Ca/Mg. Kelebihan ion Ca²⁺ serta ion CO₃ ^2- (salah satu ion alkaliniti ) menyebabkan terjadinya kerak pada dinding pipa.

Kesadahan berasal dari kata sadah yang berarti mengandung kapur, jadi kalau kesadahan air adalah adanya kandungan kapur yang berlebih yang terdapat dalam air. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat pada air tanah di daerah yang bersifat kapur.

Kesadahan ada dua macam yaitu kesadahan sementara dan kesadahan nonkarbonat (permanen). Kesadahan sementara akibat keberadaan Kalsium dan Magnesium bikarbonat yang dihilangkan dengan memanaskan air hingga mendidih atau menambahkan kapur dalam air. Kesadahan nonkarbonat (permanen) disebabkan oleh sulfat dan karbonat, Chlorida dan Nitrat dari Magnesium dan Kalsium disamping Besi dan Alumunium. Konsentrasi kalsium dalam air minum yang lebih rendah dari 75 mg/l dapat menyebabkan penyakit tulang rapuh, sedangkan konsentrasi yang lebih tinggi dari 200 mg/l dapat menyebabkan korosifitas pada pipa-pipa air. Dalam jumlah yang lebih kecil magnesium dibutuhkan oleh tubuh untuk pertumbuhan tulang, akan tetapi dalam jumlah yang lebih besar 150 mg/liter dapat menyebabkan rasa mual.

I.2. Rumusan Masalah

            Berapakah penetapan kadar karbonat (Ca²⁺) pada air sadah pada air sumur di daerah Bibis Wetan.

BAB II

METODE PENELITIAN

II.1. Dasar Teori

Air sebagai materi esensial dalam kehidupan tampak dari kebutuhan terhadap air untuk keperluan sehari-hari di lingkungan rumah tangga ternyata berbeda-beda di setiap tempat, setiap tingkatan kehidupan atau setiap bangsa dan negara. Semakin tinggi taraf kehidupan seseorang semakin meningkat pula kebutuhan manusia akan air. Jumlah penduduk dunia setiap hari bertambah, sehingga mengakibatkan jumlah kebutuhan air . Berdasarkan Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 1405/menkes/sk/xi/2002 tentang Persyaratan Kesehatan Lingkungan Kerja Perkantoran dan industri terdapat pengertian mengenai Air Bersih yaitu air yang dipergunakan untuk keperluan sehari-hari dan kualitasnya memenuhi persyaratan kesehatan air bersih sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang berlaku dan dapat diminum apabila dimasak.

            Ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ diendapkan sebagai CaCo₃ dan Mg(OH)₂ menurut reaksi keseimbangan kimiawi sebagai berikut :

            Mg²⁺ + 2 OH^- ↔ Mg(OH)₂ ↓              (1)

            Ca²⁺  + Co₃^2-  ↔  CaCo₃  ↓                  ( 2)

(DR. Ir. G. Alaerts & Ir. Sri Simestri Santika,MSc, 1984. METODA PENELITIAN AIR. Usaha Nasional . Surabaya)

Air sadah digolongkan menjadi 2 jenis berdasarkan jenis anion yang iikat oleh kation (Ca²⁺, Mg²⁺). Yaitu:

a. Air sadah sementara

Mengandung garam hidrokarbonat seperti Ca(HCO3)2 dan atau Mg(HCO3)₂.

1.        Air sadah sementara dapat dihilangkan kesadahannya dengan cara memanaskan air tersebut hingga garam karbonatnya mengendap, reaksinya:

Ca(HCO3)2 (aq) CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

Mg (HCO3)2 (aq) MgCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

2. Selain dengan memanaskan air, sadah sementara juga dapat dihilangkan kesadahannya dengan mereaksikan larutan yang mengandung Ca(HCO3)2 atau Mg (HCO3)2 dengan kapur (Ca(OH)2):

Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) –> 2CaCO3 (s) + 2H2O (l)

b. Air sadah tetap

Mengandung garam sulfat (CaSO4 atau MgSO4) terkadang juga mengandung garam klorida (CaCl2 atau MgCl2). Air sadah tetap dapat dihilangkan kesadahannya menggunakan cara:

1.         Mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2, supaya terbentuk endapan garam karbonat dan atau hidroksida:

CaSO4 (aq) + Na2CO3 (aq) –> CaCO3 (s) +Na2SO4 (aq)

2.      Proses Zeolit Dengan natrium zeolit (suatu silikat) maka kedudukan akan digantikan ion kalsium dan ion magnesium atau kalsium zeolit.

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat.

Eriochrome Black T (EBT) adalah indikator yang berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan ion magnesium dengan pH 10,0 ± 0,1. Senyawa ini memiliki dua gugus fenol yang dapat terionisasi, Nama lain dari Eriochrome Black T adalah Solochrome Black T atau EBT. Suatu kelemahan Eriochrome Black T adalah larutannya tidak stabil,dan hanya bias digunakan dalam suasana basa . Bila disimpan akan terjadi penguraian secara lambat, sehingga setelah jangka waktu tertentu indikator tidak berfungsi lagi. Sebagai gantinya dapat diganti dengan indikator Calmagite. Indikator ini stabil dan dalam kebanyakan sifatnya sama dengan Eriochrome Black T. (http://wahyusyah.multiply.com/journal/item/40/ANALISIS_KESADAHAN_AIR?utm_source=facebook&utm_medium=addthis&utm_campaign=wahyusyah  ;  Achmad Mursyidi dan Abdul Rohman.2006.Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri.Yayasan Farmasi Indonesia.Yogyakarta)

Titrasi ini akan dilakukan dengan larutan standart EDTA dengan prinsip Etilen Diamin Tetra Acetid Acid (EDTA) dan garamnya membentuk senyawa komplek yang larut bila bereaksi dengan kation logam. Bila indikator Erichrom Black T (EBT) ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion Ca dan Mg pada pH 10 0,1 larutan akan menjadi merah anggur. Bila kemudian dititrasi dengan EDTA, ion Ca dan Mg akan terikat sebagai komplek. Pada titik akhir titrasi yaitu bila seluruh ion Ca dan Mg sudah terikat oleh EDTA, larutan yang berwarna merah anggur akan berubah menjadi biru :

Rumus EDTA

Titrasi harus dilakukan kurang dari 5 menit untuk mengurangi kemungkinan terjadinya endapan CaCO3. Suhu titrasi paling baik pada suhu kamar, karena pada suhu rendah perubahan warna agak lambat dan pada suhu tinggi akan terjadi kerusakan indikator.

 

REAKSI :

(http://4.bp.blogspot.com/oHp3xbeNOZY/Tuyh7hSQxII/AAAAAAAADHA/co_cq4NMzmg/s1600/bg.gif diunduh 10 April 2012 pukul 20.15 WIB.)

            Konsentrasi ion Ca²⁺ dapat ditentukan secara terpisah bila ion Mg²⁺ dihapuskan dari larutan pada keasaan pH yang tinggi dimana hampir semua ion Mg²⁺ mengendap sebagai Mg(OH)₂. Sejenis indikator Eriochome Black T  atau Murexid , yang peka hanya terhadap ion Ca²⁺ digunakan.

            Pada analisa Ca²⁺ ini, konsentrasi ion pengganggu yang diperbolehkan adalah sebagai berikut : Cu²⁺, 2 mg/l ; Fe²⁺ (fero), 20 mg/l ; Fe³⁺ (feri) , 20 mg ; Mn²⁺ (mangan) , 10 mg/l. Penyimpangan baku yang relatif dapat sebesar 6% untuk sampel yang tidak diencerkan. (DR. Ir. G. Alaerts & Ir. Sri Simestri Santika,MSc, 1984. METODA PENELITIAN AIR. Usaha Nasional . Surabaya)

II.2.     PROSEDUR PEMERIKSAAN

II.2.1.  Penanganan Sampel

            Ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ tidak hilang selama pengawetan, hanya dapat mengendap sebagai CaCO₃ dan Mg(OH)₂ kalau pH terlalu tinggi ( >9 ). Bila sampel harus disimpan lebih dari 2 hari, lebih baik diasamkan sampai pH ≤ 5 dahulu atau diasamkan 1 jam sebelum dianalisa, supaya endapan CaCO₃ dan lain – lain terlarut kembali.

II.2.2.  Alat – Alat

1. Labu Takar 250 ml ( untuk larutan buffer )
2. Botol Plastik 250 ml ( untuk menyimpan larutan buffer)
3. Karet Penghisap ( untuk larutan buffer dan HCL )
4. 2 Labu takar 1L ( untuk larutan standart EDTA dan standart Ca²⁺)
5. Botol plastic 1L ( untuk larutan EDTA )
6. Erlenmeyer 500 ml ( untuk Standart Ca²⁺ )
7. Erlenmeyer 250 ml ( untuk menyiapkan sampel )
8. Corong ( untuk standart Ca²⁺ )
9. Gelas ukur 100 ml ( untuk 1 + 1 HCl )
10. Pembakar Bunsen atau pemanas listrik lengkap ( untuk Standart Ca²⁺ )
11. Buret 25 ml ata 50 ml ( untuk titrasi dengan EDTA )
12. Pipet : 100 ml, 50 ml, 25 ml, 20 ml, 2 ml, 1 ml
13. Beker 100 ml  bentuk tinggi ( untuk titrasi )
14. Mortir ( untuk membuat bubuk indikator )
15. Botol tutup kaca ( untuk menyimpan indikator )

II.2.3.  REAGEN

1. Larutan standart EDTA ( Titran ) 0,01 M

Larutkan 3,723 gram di-natrium EDTA (dihidrat) p.a. dalam air suling dan encerkan dalam labu takar sampai menjadi 1L. dengan demikian 1ml larutan EDTA sesuai dengan 1 mg kesadahan yang dinyatakan sebagai CaCO_3. Larutan EDTA ini sebaiknya disimpan di botol plastik karena EDTA dapat melarutkan ion –ion Ca²⁺ dan Al²⁺ pada dinding kaca biasa. Larutan EDTA harus distandartkan dengan larutan standart primer Ca^2+.  Perlu diperhatikan bahwa larutan EDTA ini dapat menua.

2. NaOH
3. Indikator Campuran Eriochrome Black T ( EBT ) dan NaCl

Campurkan 200 mg bubuk celupan Eriochrome Black T ( EBT ) dan 100 gram NaCl kemudian giling dalam mortir sampai menjadi bubuk yang halus. Simpan dalam botol kaca yang tertutup dengan baik. Dengan demikian dapat tahan sampai selama 1 tahun. Bila berupa larutan, indikator ini kurang stabil untuk tahan lebih dari beberapa minggu.

4. Indikator campuran Murexid dan NaCl.

Pembuatannya sama dengan indikator campuran Eriochrome Black T ( EBT ) dan NaCl.

II.2.3.  Cara kerja

1.         Pilihlah sampel sebesar 50 ml atau kurag dari 50 ml yang diencerkan sampai 50 ml, sehingga konsentrasi kalsium dalam sampel antara 2 sampai 10 mg sebagai CaCO₃.

2.         Bila kadar alkaliniti sampel lebih dari 300 mg/l sebagai CaCO₃ sampel harus diasamkan sampai pH ±3 ( cek dengan kertas pH ). Didihkan selama 1 menit kemudian dinginkan sbelum titrasi. Cara ini juga sebaiknya dipakai untuk sampel dengan kadar Ca²⁺ yang rendah.

3.         Sebelum titrasi dimulai, tambahkan 2,0 ml larutan NaOH 1N atau jumlah lain yang cukup untuk mengubah  pH ampel menjadi 12 sampai 13 ( cek dengan kertas pH )

4.         Tambahkan 0,1 sampai 0,2 gram indikator campuran dengan menggunakan ujung sendok reagen.

5.         Titrasikan dengan larutan EDTA tetes demi tetes, aduklah terus ( boleh menggunakan pengaduk magnetis ) sampai titik ekuivalensi tercapai di saat warna larutan sampel berubah. Bila memakai indikator Murexid campuran, perlu penambahan sedikit indikator sesudah titik ekuivalensi tercapai untuk mengecek apakah warna sudah tidak berubah lagi.

Perubahan warna indikator adalah sebagai berikut :

o   Eriochrome Black T ( EBT ) bila bergabung dengan Ca²⁺ berwarna merah, lepas dari Ca²⁺ warna berubah selama tambahan EDTA menjadi ungu dahulu kemudian biru tanpa sisa merah atau ungu.

o   Murexid : bila bergabung dengan Ca²⁺ berwarna merah muda lepas dari Ca²⁺ warna berubah menjadi ungu.

6.         Untuk mendapat hasil yang teliti, maka harus dibuat duplikat untuk setiap analisa.

II.2.4.  PERHITUNGAN

Konsentrasi Ca²⁺ sebagai mg CaCO₃ / liter =  A x 1000,9 x f

                                                                      B

Atau konsentrasi Ca²⁺ sebagai mg/liter =  A x 400,8 x f

                                                               B

Dimana : A = ml titran EDTA yang digunakan

                B = ml sampel sebelum diencekan

f = faktor perbedaan antara kadar kelarutan EDTA 0,01M menurut dengan CaCo₃ ( f ≤ 1 ).

Juga berlaku : 50 mg/liter sebagai CaCO₃ ≡ 1 mek Ca²⁺/liter.

       

BAB III

KESIMPULAN

III.1. Kesimpulan:

Dari percobaan yang telah kita lakukan, kita dapat mengambil kesimpulan sebagai berikut:

1.    Nilai dari kesadahan air pada sempel air dipengaruhi kandungan garam yang terlarut dari ion – ion sadah seperti Ca²⁺, Mg²⁺, dan Fe²⁺, serta sedikit dipengaruhi oleh CO2 yang bebas dan jumlah NaCl yang besar sehingga hal ini dapat meningkatkan kesadahan air. Pada percobaan kali ini, larutan Na₂ EDTA distandarisasi oleh larutan Ca²⁺ dalam penentuan konsentrasi.

2.    Indikator warna  Eirokom Black T ( EBT ) merupakan indikator yang sesuai dalam penggunaan pengukuran kesadahan air dikarenakan indikator ini membentuk kompleks dengan ion Ca²⁺ dan Mg²⁺, sehingga trayek warna yang digunakan ialah perubahan warna ungu ( merah anggur ) ke biru langit.

3.   Titran Na2 EDTA beraksi dengan Ion Ca²⁺ dan Mg²⁺. Larutan berubah menjadi biru yaitu warna asli EBT membentuk kompleks dengan metal yang menjadi titik akhir dari titrasi.

              Percobaan ini dilakukan dengan tujuan agar kita dapat menetukan kesadahan suatu sampel air. Yang menyebabkan kesadahan suatu air adalah karena adanya garam kalsium dan magnesium serta besi pada suatu larutan. Yang dimaksud dengan larutan standar adalah larutan yang telah diketahui nilai molaritasnya sehingga dapat menstandarisasi larutan yang belum diketahui nilai molaritasnya. Karena bentuk awal dari larutan standar Ca²⁺ berbentuk butiran, sehingga dapat dihitung molaritasnya dengan menggunakan konsep molaritas. Dalam percobaan kali ini mengunakan metode titrasi, yaitu cara penetuan konsentrasi suatu larurtan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dan mengukur volumenya secara pasti. Titran yang digunakan adalah Na₂EDTA. Pada kali ini akan dilakukan 3 kali percobaan. Pada percobaan ini, digunakan indikator, yaitu indikator EBT. Indikator yang mampu berikatan secara kompleks dengan ion Ca²⁺ dan Mg²⁺. Indikator warna yang digunakan adalah perubahan warna ungu menjadi warna biru cerah.

Titrasi Na2EDTA menggunakan indikator EBT dan penyangga dengan pH 10. Tujuan awalnya untuk memelihara agar pH tetap yang disebabkan ketika ion hidrogen lepas pada proses titrasi yang dapat menyebabkan terjadinya perubahan pH dalam titrasi kompleksiometri. Kedua mencegah terbentunya endapan logam hidroksida, dengan demikian,penyangga itu dapat bertindak sebagai zat pembentuk kompleks tambahan.

III.2.    Manfaat percobaan bagi masyarakat.

            Dengan dilakukannya percobaan ini, diharapkan masyarakat mengerti akan pengaruh yang ditimbulkan oleh air sadah yaitu  menyebabkan pengendapan mineral ( penyumbatan saluran pipa dan keran ) , pemborosan sabun dalam rumah tangga karena ion sadah akan membentuk senyawa yang tidak larut dengan sabun serta membentuk gumpalan scum yang sulit dihilangkan. Selain tu, zat-zat atau bahan kimia yang terkandung di dalam air misalnya Ca, Mg, CaCO3 yang melebihi standart kualitas tidak baik untuk dikonsumsi oleh orang dengan fungsi ginjal yang kurang baik, karena akan menyebabkan pembentukkan batu pada saluran kencing. Kebiasaan minum juga merupakan faktor penting yang mempengaruhi pembentukan batu saluran kencing. Orang yang banyak mengkonsumsi air dengan kandungan kapur tinggi akan menjadi predisposisi pembentukan batu saluran kencing, maka air yang digunakan manusia tidak boleh lebih dari 200 mg/L CaCO3.

            Diharapkan dengan adanya penelitian ini, dapat dijadikan acuan untuk masyarakat agar mampu memilih air layak konsumsi yang baik menurut standart air yang telah ditentukan, sehingga dapat mengurangi dan mencegah penyakit – penyakit yang timbul akibat adanya penimbunan kadar zat – zat atau bahan kimia yang terkandung dalam air di dalam tubuh.

Daftar Pustaka

1. Achmad Mursyidi dan Abdul Rohman.2006.Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri.Yayasan Farmasi Indonesia.Yogyakarta.
2. DR. Ir. G. Alaerts & Ir. Sri Simestri Santika,MSc, 1984. METODA PENELITIAN AIR. Usaha Nasional . Surabaya.
3. http://wahyusyah.multiply.com/journal/item/40/ANALISIS_KESADAHAN_AIR?utm_source=facebook&utm_medium=addthis&utm_campaign=wahyusyah. /Diunduh 7 April 2012 pukul 19.00 WIB
4. http://www.scribd.com/doc/31064556/LAporan-Kompleksometri-ITO-09-10/

diunduh 7 April 2012 pukul 19.30 WIB

5. http://4.bp.blogspot.com/oHp3xbeNOZY/Tuyh7hSQxII/AAAAAAAADHA/co_cq4NMzmg/s1600/bg.gif/ diunduh 10 April 2012 pukul 20.15 WIB